焊(hàn)劑焊料檢(jiǎn)測方法

   一.鹵素(sù)含量的測(cè)定

   實驗方(fang)法:電位滴(di)定法

1.試劑(jì):

(1)乙醇─苯混(hun)合溶液(10:1)

(2)硝(xiao)酸銀标準(zhǔn)溶液 0.05N (需标(biāo)定)

2.儀器:電(dian)位差計、銀(yin)電極、甘汞(gong)電極(玻璃(li)電極)

3.基本(ben)原理:(略) 注(zhu):由能斯特(te)公式導出(chu)電位滴定(ding)法是一種(zhǒng)測量🙇🏻滴定(ding)反應過程(chéng)中電位變(bian)化的方法(fa),當滴定反(fan)應達到等(deng)♈當點時,待(dai)測物質濃(nóng)度突變,使(shǐ)指示電極(ji)的電位産(chǎn)生突躍⭕,故(gu)可确定終(zhōng)點。

4.硝酸銀(yín)标準溶液(ye)的配制: 用(yòng)萬分之一(yī)天平稱量(liàng)8.494g硝酸銀,後(hòu)溶解至1Ｌ容(rong)量瓶中(0.05N)。

5.基(jī)準氯化鈉(na)标準溶液(yè)的配制: 用(yòng)減量法稱(cheng)量氯化鈉(na)💚(優級純)至(zhì)㊙️坩鍋中,在(zài)550℃下烘烤2個(ge)小時左右(you),降至室 溫(wen),轉至稱量(liang)瓶中稱量(liang),取50ml小燒瓶(píng),将氯化鈉(nà)慢慢(分☎️幾(ji)次)向小燒(shao)杯中倒,稱(cheng)重 1.64g,溶解🥰後(hòu)轉移💰至1Ｌ容(rong)量瓶中。(1ml=0.001g氯(lü))

6.鉻酸鉀(2%)溶(róng)液配制: 稱(chēng)取2g鉻酸鉀(jiǎ)配成2%的水(shuǐ)溶液。

 7.标定(dìng)硝酸銀: 吸(xi)取10ml溶液于(yú)250ml錐形瓶中(zhong),以鉻酸銀(yín)溶液爲指(zhǐ)示劑📧, 用✉️硝(xiao)酸銀溶液(ye)滴定至淡(dan)黃色爲終(zhong)點。按下式(shì)計算系數(shù)C：　 C=0.01/V (g/ml).

8.實驗步驟(zhòu)：準确稱量(liàng)試樣(約1g)若(ruò)爲焊劑則(ze)移取已知(zhī)比重的試(shi)液1ml,配制成(chéng)200ml溶液于 500ml燒(shāo)杯中,接好(hao)電極, 開動(dòng)電磁❗攪拌(bàn),用0.05N硝酸銀(yín)溶液滴定(dìng),記錄消耗(hao)的硝酸銀(yín)溶液體積(jī)(ml)和相應的(de)電極電位(wei)(mv).全部實驗(yàn)需進行空(kōng)白試驗。 Cl%=C(V-V0)/m x100%

二(èr)、酸值的測(cè)定: 實驗方(fang)法: 酸堿滴(dī)定法

1.試劑(ji):

(1)無水乙醇(chun)

(2)甲苯

(3)0.1N KOH标準(zhun)溶液:将5.6gKOH溶(róng)于蒸餾水(shuǐ)中,備用。　　　　

(4)酚(fen)酞溶液:1g酚(fēn)酞溶于甲(jiǎ)醇溶液中(zhong)至100ml。

2.實驗步(bù)驟:

(1)用溶劑(ji)(選(1)、(2)或(1)+(2))溶解(jiě)約1g樣品(若(ruò)爲焊劑則(ze)移取已知(zhi)比重的試(shi)液1ml),溶于100溶(rong)劑内。

(2)滴加(jiā)酚酞指示(shì)劑,立即用(yong)KOH溶液滴定(dìng)至淺粉紅(hóng)色,持續15S即(jí)可。 (須做空(kong)白) 酸值=N(V-V0)×56.11/m (mgKOH/g)

三(san)、擴展率測(cè)定:

實驗方(fāng)法:遊标卡(ka)尺測量法(fǎ)實驗步驟(zhòu):

1.樣闆的制(zhi)備: 将T2銅闆(pan)剪成适當(dang)的小塊,用(yòng)(1:2)鹽酸除去(qù)氧❌化膜後(hòu),用水沖洗(xi),再用乙醇(chún)2銅闆剪成(chéng)适當的小(xiao)塊,用(1:2)鹽酸(suān)除去氧化(hua)膜後,用水(shuǐ)沖洗,再用(yòng)乙醇2銅闆(pǎn)剪成适當(dang)的小塊,用(yòng)(1:2)鹽酸除去(qù)🔴氧化膜後(hòu),用水沖洗(xǐ),再用乙醇(chun)🌈清洗,放置(zhì)空氣中幹(gàn)✔️燥後,放入(ru)150℃±5℃烘箱内1小(xiǎo)時氧化,取(qǔ)出放入嚴(yan)密的玻璃(li)瓶中備用(yong)。

2.試料稱取(qǔ)0.3000±0.002g實芯焊絲(sī)(Φ1.0),用小細棒(bang)彎成小圓(yuan)。 3.試驗步驟(zhou)将🔱銅🔆闆一(yī)🧑🏽‍🤝‍🧑🏻角彎一小(xiǎo)角,将試料(liao)環放在試(shi)驗闆中心(xin),用鑷子夾(jia)住試驗闆(pǎn)小角(焊劑(jì)滴三滴,固(gu)體焊劑稱(chēng)㊙️3g)放入錫鍋(guo),在30s内熔化(hua)并擴展,取(qǔ)出常溫🙇🏻下(xià)冷卻,用乙(yǐ)醇清除殘(can)餘物,用千(qiān)分尺測銅(tong)闆厚度H0和(he)銅闆中試(shi)🛀料中心最(zui)高處的厚(hòu)度HA。 擴展率(lü)=4.06-(HA-HO)/4.06×100%

 四、焊劑含(han)量測定(焊(han)絲)

實驗方(fāng)法:減量法(fa)

1.試劑: 丙三(sān)醇、異丙醇(chun)(無水乙醇(chun)或95乙醇)

實(shí)驗步驟:

1.取(qu)樣:取焊絲(si)10～20g,并準确稱(cheng)至0.001g,質量爲(wèi)m1。

 2.熔樣:取大(da)約60g丙三醇(chun)于燒杯中(zhōng),加熱至冒(mao)白煙,用長(zhǎng)鑷夾取樣(yàng)品,輕輕放(fàng)入溶液中(zhōng)繼續加熱(re)至微沸。

 3.洗(xi)樣:待樣品(pǐn)冷卻,凝固(gù)後取出,用(yong)水沖淨,再(zai)用異丙醇(chún)💘将表面擦(ca)淨。

 4.稱樣:準(zhǔn)确稱量上(shàng)述樣品,質(zhi)量爲m2, 焊劑(ji)含量% = (m1 - m2)/m1× 100

五、錫(xi)含量測定(ding)實驗方法(fǎ):滴定法

1.試(shi)劑: (1)濃硫酸(suan)H2SO4 (2)濃鹽酸HCl (3)KIO3标(biāo)準溶液(0.004000g/ml,需(xu)标定) (4)Al片、錫(xi)粒(99.99%以上) (5)碳(tan)酸氫🌍鈉飽(bao)和溶液、1%的(de)澱粉溶液(ye)

2.儀器:酸式(shì)滴定管、玻(bo)璃彎管(帶(dài)膠塞)、錐形(xing)瓶 3.實驗準(zhun)備 (1)KIO3标準溶(róng)液的配制(zhi)和标定 A:配(pèi)制:稱5.2gKIO3、26gKI、0.9gNaOH置于(yú)500ml燒杯中,加(jia)入200ml水, 加熱(re)至完全溶(rong)解,冷卻至(zhi)室溫後,轉(zhuǎn)移于2000ml容量(liang)瓶中,用純(chún)水稀釋至(zhì)刻🚶線,混勻(yun)備用。

注: 1.若(ruò)溶液不澄(chéng)清,應先過(guò)濾後稀釋(shi)。

2.此溶液應(yīng)避光保存(cun),每次标定(dìng)後使用。

B:标(biāo)定:

1.準确稱(cheng)取0.100g純錫,質(zhì)量爲m,置于(yu)錐形瓶中(zhong)。

2.加入20ml濃硫(liú)酸,加熱,至(zhi)冒白煙後(hou),自然冷卻(que)至室溫。

3.加(jiā)入70ml純水,沿(yán)壁緩慢加(jiā)入,搖勻,靜(jing)置。

4.加入50mlHCL後(hòu),再加入1.5～2gAl片(piàn),迅速塞緊(jǐn)瓶口,待反(fan)應一段時(shí)間❌後加熱(rè), 且膠管一(yī)端插入NaHCO3飽(bǎo)和液中,反(fan)應至冒大(dà)泡,迅速用(yòng)水沖冷。

5.加(jia)入5ml澱粉溶(róng)液,快速用(yòng)KIO3溶液滴定(dìng), 至溶液由(you)無色變成(chéng)淡蘭紫色(se),持續15S即可(ke)。消耗KIO3溶液(yè)體積爲V3溶(róng)液體積爲(wèi)V3溶液體積(ji)爲💜V 滴定✌️度(dù)T = m/v (g/ml)

(2)飽和NaHCO3溶液(ye)配制3溶液(yè)配制3溶液(ye)配制取與(yu)所需溶液(yè)等體👅積的(de)純水,然後(hòu)慢慢加入(rù)NaHCO3,邊加邊攪(jiǎo)拌,至固體(tǐ)溶解。

(3)1%的澱(dian)粉溶液配(pèi)制取30ml純水(shui)加熱至沸(fèi),溶入1.0g澱粉(fěn),至完全溶(róng)解後,再加(jiā)入69ml純水,備(bei)用。

4.錫含量(liang)測定 A:試樣(yàng)制備取20～30g焊(han)絲,用甘油(you)加熱熔化(huà),以除去焊(hàn)⚽劑💯,冷卻後(hou),用鑷子夾(jiá)出後, 用水(shui)洗再用異(yi)丙🌂醇将表(biǎo)面擦淨,備(bèi)用。 B:測定将(jiang)A所得試樣(yang)鋸末,準确(que)稱取約0.150g,加(jia)入H2SO4等,其餘(yu)步驟同KIO3溶(rong)液🌏标定。

原(yuan)始記錄模(mó)式: 硫酸紙(zhǐ)重: ＴKIO3×V Sn%= ─────── ×100 m

六、樣品(pin)制備

實驗(yàn)方法:抽提(ti)法 1.試劑:異(yì)丙醇 2.儀器(qì):250ml平底燒瓶(píng)、配套溫包(bāo)、抽提⛹🏻‍♀️管、冷(lěng)凝管。

實驗(yàn)步驟: (1)取樣(yang):取焊絲80～100g,切(qie)成2～3mm,作爲樣(yàng)品備用。 (2)抽(chou)提:取抽提(ti)⛱️管㊙️,用濾紙(zhi)堵上小孔(kong),小心将樣(yàng)品倒入抽(chōu)提管, 并保(bǎo)⭐證濾紙與(yǔ)⛹🏻‍♀️管壁🧑🏽‍🤝‍🧑🏻間無(wú)💯樣品進入(ru)。取100ml左右異(yi)丙醇加入(ru)燒瓶,安裝(zhuang)好裝置🐆,并(bìng)将冷凝管(guǎn)上口用濾(lü)紙包好,大(dà)約抽提4小(xiao)時。

(3)蒸餾:卸(xiè)下抽提管(guan),裝上蒸餾(liú)裝置,将溶(róng)液蒸至75ml左(zuo)右後,停止(zhi)加熱。

(4)揮發(fā):将抽提液(ye)倒入小燒(shāo)杯中,水浴(yù)加熱,至剩(sheng)2ml左右。

(5)烘幹(gàn):放入烘箱(xiang)中于110±5℃下烘(hong)幹,2小時後(hou)取出,放入(rù)幹燥器中(zhong)備用。

七、發(fa)泡實驗

一(yī).儀器:200ml小燒(shāo)杯、發泡器(qì)、刻度尺。

二(er).實驗步驟(zhou):

(1)取樣品160ml于(yu)200ml燒杯中,放(fàng)入發泡器(qì),量其上升(shēng)高度(mm),若升(sheng)至 200ml以上,且(qie)泡沫細小(xiao)、均勻,則發(fā)泡性好。

(2)取(qu)出發泡器(qi),若泡沫在(zai)15S内不完全(quán)消失,且液(ye)面四周仍(reng)😍有小泡殘(can)🏃留, 則合格(gé)。

八、顔色

實(shí)驗方法: 目(mù)測法實驗(yan)步驟:

1.取200ml幹(gàn)淨小燒杯(bēi),加入100ml左右(yòu)待測液。

2.将(jiang)其與标準(zhun)液平行放(fàng)置,看其顔(ya)色是否相(xiàng)同。

3.若顔色(se)有異,需從(cóng)各方面考(kao)慮其原因(yīn)。

九、比重

一(yi).儀器:比重(zhòng)計、比重管(guan)、溫度計。

二(er).實驗步驟(zhou):

(1)将待測液(yè)約100ml,倒入比(bi)重管,估計(ji)其大約比(bǐ)重,選比重(zhòng)💋計, 将其放(fàng)入🔞待 測液(yè)中,靜置。

(2)在(zai)視線與其(qí)刻線對應(yīng)凹液面相(xiàng)平時,讀數(shù),準确至0.001。

(3)記(ji)錄測試時(shi)環境溫度(du)和濕度。

十(shi)、機械雜質(zhì)

 實驗方法(fǎ):目測法實(shi)驗步驟:

1.取(qu)幹淨燒杯(bei)200ml,倒入150ml左右(you)待測液,靜(jing)置。

2.透過燒(shao)杯看溶液(ye)中是否有(you)懸浮物、漂(piāo)浮物等雜(zá)質。

十一、水(shuǐ)溶物電導(dao)率試驗

1.在(zài)四個100ml燒杯(bēi)内,分别加(jia)入去離子(zǐ)水50ml,将兩個(gè)燒杯保❄️存(cun)作爲核對(duì)标準,其餘(yu) 二個燒杯(bei)中分别加(jia)入0.05±0.005g固體焊(han)劑(或0.1ml液體(ti)焊劑)。

2.用電(diàn)爐将燒杯(bēi)中的水燒(shao)開,當大量(liang)冒氣泡時(shí)即停止,注(zhu)意不🤩要🈚爆(bào)沸。

3.用去離(li)子水徹底(di)沖洗電導(dao)電極,然後(hòu)浸入燒杯(bei)中記下讀(du)數。 核對标(biāo)準的電導(dǎo),如大 于2μs/cm,則(zé)該水已被(bei)水溶性❌物(wù)質污染,所(suǒ)有實驗需(xu)重做。

4.二個(ge)試驗結果(guo)的平均值(zhí)作爲試液(yè)的電導率(lǜ)。用μs/cm表示。

十(shi)二、絕緣電(dian)阻試驗

1.樣(yang)闆制備

1.1 将(jiāng)特别的梳(shū)型電極樣(yang)闆,用1:2鹽酸(suān)溶液除去(qu)氧化膜後(hòu),用水洗淨(jìng),用乙醇擦(cā)幹。

1.2 将液體(tǐ)焊劑或固(gu)體焊劑(配(pèi)成30%異丙醇(chún)溶液)1ml均勻(yún)塗覆🍉在1.1中(zhong)處理的闆(pǎn)上。

1.3 a.焊後:1.2處(chù)理的将覆(fù)銅闆放在(zài)幹淨的錫(xī)鍋中焊接(jie),待用。 b.焊🔆前(qián):1.1處🏃理👉好的(de)闆子即可(kě)放在幹燥(zao)箱中在60±1℃溫(wen)度下幹🔱燥(zào)1h。 1.4放入溫度(du)40±2℃,相對濕度(dù)約90+2(-3)%的潮濕(shi)箱中,72h後取(qǔ)出, 再放入(rù)盛有特級(jí)酒石酸鉀(jia)鈉飽和溶(rong)液的幹燥(zào)器内。1小時(shí)左右取出(chū)測🛀定, 使用(yong)高阻表, 以(yi)直🚶流 500v在3min内(nei)測☀️定。

十三(san)、銅闆腐蝕(shí)試驗

1.試樣(yang)制備

1.11試樣(yang): 0.3×30×30mm的Ｔ2銅闆放(fàng)入HCL(1:2)溶液中(zhōng),除去氧化(huà)膜後,用水(shuǐ)沖 洗,再用(yòng)乙醇清洗(xi)。放置空氣(qi)中充分幹(gan)燥後,放入(rù)幹燥器待(dai)用。

1.12 50×150mm單面覆(fù)銅闆放入(ru)HCL(1:2)中除去氧(yang)化膜後,用(yong)水沖洗, 再(zai)用乙醇清(qing)洗放置空(kong)氣中充分(fen)幹燥後,放(fàng)入幹燥器(qì)待用。

1.2試料(liao)

1.21 0.1g樹脂芯錫(xī)絲或焊膏(gao)

1.22 0.1g實芯焊絲(si)試驗時再(zài)加0.005g固體焊(hàn)劑或松香(xiang)焊劑

1.23 0.1實芯(xin)焊絲試驗(yàn)時再滴液(yè)體焊劑。

 2.試(shi)驗步驟:

2.1取(qǔ)0.1g試料放在(zài)1.11制備的銅(tong)闆表面,250℃左(zuo)右加熱,(放(fàng)在設定的(de)錫鍋中), 加(jia)熱約5s,使試(shi)料熔化,常(chang)溫冷卻後(hou)作爲試💯樣(yang)。制四塊試(shi)樣, 一塊保(bǎo)持在常溫(wēn)幹燥狀态(tai)作爲對照(zhào),三塊放在(zai)40±2℃溫度,90±2(3)%的恒(héng)溫箱中,連(lián)續72 小時後(hou)取出将它(tā)們同時對(dui)照試樣♊相(xiang)比,檢驗👣腐(fu)蝕。

2.2在1.12制的(de)覆銅闆用(yong)75W的烙鐵焊(han)接5個焊點(dian),共制四塊(kuai)試樣, 其🤩中(zhong)一塊♍試樣(yàng)保持常溫(wēn)幹燥狀态(tai),留作對照(zhào)試樣。三🔞塊(kuài)試樣作爲(wei)腐蝕試樣(yàng),放在溫度(du)爲40±2%,濕度90+2(-3)%的(de)潮濕箱中(zhong),連續72h後取(qǔ)出,将🌈它們(men)同對照試(shi)樣相比,檢(jiǎn)驗腐蝕與(yu)否🤩。

3.腐蝕結(jie)果評定放(fang)大20倍觀察(chá)比較腐蝕(shí)試樣與對(dui)照試👅樣,無(wú)明💯顯變化(hua)時則可以(yǐ)爲無腐蝕(shi),但試樣與(yǔ)對照試樣(yang)比較,出‼️現(xiàn)下列現象(xiang)之一者則(zé)視爲腐蝕(shí)。

A.試樣在焊(hàn)接過程中(zhōng)産生的顔(yá)色可不判(pàn)爲腐蝕, 但(dan)當其潮濕(shī)條件下産(chan)生的綠蘭(lán)色或與對(dui)照試樣比(bǐ)較顔♈色擴(kuo)大,則🐇視爲(wei)腐蝕。

B.當焊(hàn)劑殘留物(wu)内産生白(bái)斑或焊劑(jì)水化時,則(zé)視爲腐蝕(shi).

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